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氣質(zhì)聯(lián)用法測定工業(yè)廢水中的三氯乙烯和四氯乙烯

點擊次數(shù):4348 發(fā)布時間:2016-07-15

三氯乙烯為有芬芳氣味的無色液體,呈高度脂溶性,遇火焰或紫外線可生成光氣,三氯乙烯常用于機械儀表制造業(yè)的金屬脫脂和金屬零件清洗、干洗衣物、植物和礦物油的提取、制備藥物、有機合成以及溶解油脂、橡膠、樹脂和生物堿、蠟等。過去醫(yī)學(xué)上曾將其用作麻醉劑,屬于蓄積性麻醉劑,可經(jīng)呼吸道、消化道及皮膚吸收,對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有強烈抑制作用,皮膚接觸三氯乙烯能引起皮炎、濕疹及造成皮膚干裂和繼發(fā)性感染。 
  四氯乙烯是無色液體,有刺激和麻醉作用,作為干洗溶劑被廣泛應(yīng)用,廢棄溶液排入城市下水道,由于現(xiàn)在的污水處處理工藝水平的限制,并不能有效去除三氯乙烯和四氯乙烯,大部分直接排入河道,由于其毒性和難降解性,對地表水造成了污染,給人們的健康和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來了不利的影響,所以對其濃度進行監(jiān)測是非常必要的。 
  GC-MS方法可以同時檢測三氯乙烯和四氯乙烯,而且對檢測對象可以定性、定量。本文根據(jù)三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)譜裂解規(guī)律,選用多種特征離子,建立了對三氯乙烯和四氯乙烯在工業(yè)廢水中殘留量的質(zhì)譜檢測方法,快速定性和定量水體中的三氯乙烯和四氯乙烯。 
  1 實驗部分 
  1.1 儀器及試劑 
  氣相色譜(Trace GC Ultra)-質(zhì)譜(DSQⅡ)聯(lián)用儀(Thermofisher公司);TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱(30m×0.25mmID,0.25μm film);自動頂空進樣器(意大利DANI公司);三氯乙烯標準溶液(1000 mg/L,國家環(huán)保局標準物質(zhì)研究所);四氯乙烯標準溶液(1000 mg/L,國家環(huán)保局標準物質(zhì)研究所);純水Millipore純水機制備。
  2.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件 
  載氣:高純He;載氣流量控制方式:壓力控制;流速:1.2mL/min,恒流模式,進樣量1μL,不分流進樣;數(shù)據(jù)采集和處理:N2000軟件工作站。進樣口溫度:150℃,質(zhì)譜檢測器溫度200℃;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;掃描質(zhì)量范圍m/z:20-200;檢測模式;選擇掃描離子模式檢測,溶劑延遲3分鐘。升溫程序:初始溫度40℃,保持1min;10℃/min升至100℃;保持1min;三氯乙烯和四氯乙烯的出峰時間分別為3.7,5.2min. 
  2.3 三氯乙烯和四氯乙烯混合標準溶液的配制 
  分別取1000mg/L三氯乙烯和四氯乙烯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,甲醇定容至刻度線,4℃條件下儲存,使用時取該混合標準儲備溶液若干配制濃度為10、20、60、100、140、200ug/L的校正標準溶液,用于制作標準工作曲線。 
  2.4 水樣的采集和保存方法 
  采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi),取水至滿瓶,密封,采樣后24h內(nèi)完成測定。 
  2 結(jié)果與討論 
  2.1 標準物質(zhì)總離子流圖和MS圖 
  本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,在選定的色譜條件下對三氯乙烯和四氯乙烯混標進行選擇離子掃描( SIM) ,作出總離子流圖(見圖1) ,根據(jù)其質(zhì)譜圖(見圖2)對三氯乙烯和四氯乙烯進行定性鑒定,按照出峰順序分別為三氯乙烯、四氯乙烯,全掃描圖譜的背景干擾非常嚴重, 而實驗測定的水樣所含目標化合物含量不高,所以本實驗不采用全掃描,SIM的優(yōu)勢在于僅對目標化合物的特征離子進行掃描,所以可很大的提高檢測限和靈敏度, 減少了背景干擾??梢赃M行定性和定量檢測。 
  2.2 標準曲線、精密度和檢出限 
  選取10、20、60、100、140、200ug/L 6個濃度繪制工作曲線,由實驗可知,濃度在10~200 ug/L范圍內(nèi)三氯乙烯和四氯乙烯的濃度與峰面積值呈良好線性關(guān)系,三氯乙烯的標準工作曲線為Y=1.18×106X+1.45×106,相關(guān)系數(shù)為0.9992,方法檢出限為1.2μg/L,四氯乙烯的標準工作曲線為Y=1.12×106X+2.96×106,相關(guān)系數(shù)為0.9992,方法檢出限為1.2μg/L,每個濃度作六次平行實驗,三氯乙烯的RSD為1.59~3.15%,四氯乙烯的RSD為1.39~3.25%。 
  2.3 樣品測定結(jié)果 
  我們對某環(huán)境水樣進行了監(jiān)測,重復(fù)測定六次,結(jié)果見表1。 
  表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率 
   三氯乙烯六次測定的相對標準偏差為1.99%,四氯乙烯六次測定的相對標準偏差為3.76%,同時做回收率實驗,三氯乙烯和四氯乙烯的加標回收率分別為100.7%,99.6%。 
  3 結(jié)論 
  研究結(jié)果表明,本方法前處理簡單, 分離效果良好,定性離子豐度較大,回收率比較高,線性關(guān)系和檢出限良好,能夠同時對水樣中的三氯乙烯和四氯乙烯進行定性和定量檢測,質(zhì)譜全部分析時間不到6min, 相對標準偏差符合要求,加標回收率表現(xiàn),說明本方法用于工業(yè)廢水中三氯乙烯和四氯乙烯的檢測結(jié)果是可靠的,適合于工業(yè)廢水中三氯乙烯和四氯乙烯快速分析測定。 

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